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乙烯甲胺磷的生產工藝

發布時間:2014-09-11 來源: 環球塑化網 專題: 化工資訊 打印

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  方法一:

  生產乙酰甲胺磷的原料有甲基氯化物、氨水、二氯乙烷、乙酐、硫酸二甲酯。通過胺化、酰化、異構化等反應步驟而得。
              1.胺化將甲基氯化物及相應比例量的二氯乙烷分別從高位計量槽加入胺化釜中,開啟攪拌和冷凍鹽水,當釜內溫度降至15℃時,由氨水高位計量槽慢慢滴加氨水 于釜中,釜中溫度控制在35-40℃,保持35-40min,滴加氨水完畢后,調節冷凍鹽水,使釜內溫度降至20-23℃。保持溫度攪拌 30-35min,然后加入6L水,攪拌2-3min后,停止攪拌,將物料抽至胺化分離器中靜置分層,30min后,將有機相放至受槽計量,該有機相即為 帶溶劑的胺化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)。
              2.酰化
              (1)乙酐法將帶溶劑的胺化物由高位計量槽放入酰化釜中,開啟攪拌,再由乙酐高位計量槽加入乙酐于 酰化釜中,再開啟冷凍鹽水,使釜中溫度降至10℃時,將濃硫酸從高位計量槽慢慢地滴加進反應釜中,滴加硫酸完后,開啟空壓,將夾套中的冷凍鹽水排出,用蒸 汽慢慢加熱,使釜中溫度升至55-60℃,保持50min,反應完畢,再將釜內溫度降至10℃,由氨水高位槽滴加氯水,以中和反應生成的乙酸,中和至pH 值7-8,在中和過程中,溫度應控制在30℃以下,中和完后,將物料抽至分離器中靜置分離,分出下層有機相至粗酰化物貯槽,再抽進蒸餾釜中進行減壓蒸餾脫 溶(真空度86.7kPa,70℃、15-20min),即得酰化物(O,O-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺)。
              (2)乙酰氯法將帶溶劑的胺化物由高位計 量槽放入酰化釜中,開啟攪拌,從乙酰氯高位計量槽加入乙酰氯。然后慢慢將釜中溫度升至50℃,保持溫度反應2h,反應畢,將反應釜內溫度降至10℃,然后 由氨水高位計量槽慢慢滴加氨水,以中和反應生成的酸,中和至pH值7,在中和過程中,釜內溫度應控制在30℃以下,中和完畢后,加入適量的水。以溶解中和 過程中生成的銨鹽,攪拌2-3min,將物料抽至分離器靜置分離。分出下層有機相,抽至蒸餾釜中減壓脫溶(真空度86.7kPa,70℃、 15-20min),即得酰化物。酰化反應采用乙酐或乙酰氯為酰化劑都能取得較好的結果。
              3.異構化從酰化物高位計量槽將定量的酰化物放入異構化釜中,開 啟攪拌,隨后由硫酸二甲酯高位計量槽按比例將硫酸二甲酯加入異構化釜中,慢慢升溫至65-70℃,保持溫度2h,出料,即得乙酰甲胺磷原油。每生產 1t50%濃度的原油,消耗原料:甲醇(98%)1953kg、三氯化磷(98%)1660kg、燒堿(30%)3220kg、硫酸二甲酯 (98%)120kg、氨水(18%)2450kg、硫磺(98%)315kg、乙酸(98%)295kg、胺化物(40%)1700kg、乙酐 (69%)490kg、硫化銨(工業品)2200kg、二氯乙烷(98%)250kg。

乙烯甲胺磷的生產工藝
乙烯甲胺磷的生產工藝

  方法二:

  先異構化后酰化 先將O,O-二甲基硫代膦酰胺在少量硫酸二甲酯存在下,加熱異構化,生成O,S-二甲基硫代膦酰胺,然后與乙酐或乙酰氯作用,生成乙酰甲胺磷。

  先酰化后異構化 先將O,O-二甲基硫代膦酰胺在二氯乙烷或苯溶劑中與酰化劑反應,常用的酰化劑有冰醋酸+三氯化鋅、醋酐、乙酰氯、乙烯酮等。酰化反應生成O,O-二甲基-N-乙酰基硫代膦酰胺,然后在少量硫酸二甲酯存在下,加熱異構化為乙酰甲胺磷。

  采用新型催化劑和特殊的結晶溶劑,可制得高純度原藥,工藝過程是:在反應瓶中加入甲胺磷原油200g,開啟攪拌加熱 至反應溫度,在催化劑的作用下,滴加酰化劑醋酐,控制反應溫度,滴加完畢進行保溫反應數小時,即得乙酰甲胺磷粗原油;再經中和、萃取分出有機相和水相,有 機相提純得乙酰甲胺磷精原油;加入溶劑A和晶形助劑,緩慢攪拌冷卻結晶、過濾、漂洗后得成品。所得母液處理后可回收合格的成品,合計產品總收 率>78%,含量≥98.0%。

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