環氧油的合成工藝是從溶劑法發展到無溶劑法的陽^61,傳統合成工藝都必須
#使用催化劑，有的用濃琉酸，有的用強酸型陽離子交換樹脂，前者增加后處理工
序，后者價格較高#若能使用水作介質，又不用催化劑來合成環氧油，將會減少
后處理工序，降低工藝成本。
環氧金屆皂可由不飽和脂肪酸在氧載體〈冰醋酸或甲酸〕、
催化劑(濃或強酸型陽離子交換樹脂〗存在下與進行環氧化反應，然后
將所生成的環氧脂肪酸與溶液進行皂化反應，再與金屬鹽溶液進行復分
解反應合成，復分解反應方法存在反應周期長(單三步反應就箝耗811以上〗、物料
腐蝕性強、三廢處理困難等工藝缺點.有文獻報道利用環氧大豆油合成環氧
金屬皂，在乙醉水溶液中由環耝大豆油合成環氧金屬皂的工藝，該合成方法所用
的原料成本仍然較高。有文獻1671報道，將環氡脂肪酸與氫氧化酯直接合成環氧酯
皂，但其工藝中有使用催化劑，增加了后處理工序和成本，本文研究由生物柴油合成環氧脂肪酸甲酯，接著與氫氧化酯在水介質中皂化合成環氧酯皂，試圖改進
環氧酯皂制備工藝，降低其成本。
環氧大豆油工業級，：
氨水，含洲;25-28”：甲基紅：甲基澄;鎘潔7：酚駄：50丁八：緩
沖液：、冰、濃、氣化鈉、濃、無水均為分析純參
主要儀器設備
開放式塑煉機，81^1601上海橡膠機械廠：
紅外分光光度計，?丁-1尺81)60如爪200型，美國?“丨0扭饑1枕公司：
轉矩流變儀，?0卜丨油03型，德國只化#哈克)公司;
雙立柱5尺尺材料試驗機，1^5義?丨115 3燈丨^英國1^0丫0公司：
塑料擺錘沖擊試驗機，28048，深圳市新三思材料檢測有限公司，
實驗方法
環氧脂肪酸酯的合成
在一裝配有攪拌器、溫度計、恒壓漏斗的250011三口燒瓶中，加入150孩的
生物柴油、14.828的甲酸(財。/。)，攪拌速度控制在180^11丨一左右，水浴加熱至
50?52 口，在恒壓漏斗中加入68.848的控制水浴溫度在50?52
I范圍，滴加速率控制在5-8 士講丨一，在2.511內滴加完溶液，
接著在63±丨1下反應4、反應完畢后，洗潘、干燥、貯存備用.
取10.80 8氬氧化酯置于裝配有攪拌器、溫度計、冷凝回流裝霣的丨000
…的三口燒瓶中，加入80001丨蒸餾水，在水浴中加熱攪拃，升溫到95*0，加入
80 8的環氧脂肪酸甲酯，在95*0下反應4匕
產品分析測定
環氧值測定：參照081677-81的方法測定，
精確試樣約0.5-18，霣于250出!具塞磨口三角燒瓶中，精確加入-溶
液20011，密塞^搖勻后放罝于暗處，靜置30瓜1^加入混合指示液5滴，用0.158巧
標準溶液滴定至紫藍色，同時作空白試驗。
(^)環氧值熱穩定性的測定：通過1771油浴加熱3 11前后的環氧值的大小來
判斷其熱穩定性，
(^)酯含的測定：參照只0/12424-93的方法測定9
準確稱取樣品1 8于丨00饑1燒杯中，加10田丨冰醋酸及10爪丨蒸餾水，于電
爐上小心加熱至溶解，冷卻后小心過濾之# (過濾方法：開始時不使所生成的脂
肪酸過濾子濾紙上，而留于小燒杯中，然后用熱蒸餾水洗滌數次，后才將脂肪
酸都濾于濾紙上，洗滌至無酯離子為止，鉻酸鉀檢驗之將濾液和洗滌液并入250
011容2：瓶，待冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度^
吸取溶液25 1111于250爪丨三角燒瓶中，加入0.02 0101^紅嚇八標準溶液25爪1
‘左右，再加入1滴甲基橙指示劑，用氨水中和至淡黃色'(^汗^左右X加入101111
氨緩沖溶液和8滴鉻黑丁指示刑，然后加入0.0211101^從8^標準溶液20瓜丨(&
紅色為止)再繼續用0.02 11101幾50丁八標準溶液滴定至紅色剛消失為止，記下
積乂2〈連上面25歷丨在內X并根據計算公式求出酯離子含3，
(斗)熔程的測定：參照08/7617-1988的方法測定，
將試樣裝入毛細管中，擲實至商度約為6?8 0111用橡皮圈將毛細管固定在溫
度計上與水銀球相平，然后插入盛有傳熱液的熔點昶定儀中，剛開始時可以加強
熱，升濕至601后，減小火源以每分鐘升溫2-3*0為宜，從試樣開始微熔開始記
錄至全熔為止，即為熔程.
紅外表征
將研細后的樣品置于真空干燥器中干燥48匕取出后用粉末壓片，在
5160161-打-瓜3*^111肪200型的打-1穴機上掃描，掃描范圍為4000*400伽人
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